I sensori elettrochimici amperometrici sono dispositivi che rilevano la concentrazione di un analita misurando la corrente generata da reazioni redox su un elettrodo mantenuto a potenziale costante. Tradizionalmente le misure vengono effettuate in cella convenzionale a tre elettrodi, in cui questi ultimi sono immersi in un’unica soluzione elettrolitica. Un’alternativa più compatta e maneggevole è rappresentata dagli elettrodi serigrafati (Screen-Printed Electrodes, SPE) che, grazie alle loro dimensioni ridotte, risultano essere compatti, pratici e portatili; ideali quindi per lo sviluppo di sistemi sensoristici rapidi ed affidabili utilizzabili per analisi rapide e in situ. In questa tesi gli SPE sono stati testati ed utilizzati per l'analisi di estratti alcolici di hashish, un concentrato di resina ottenuto dalle infiorescenze femminili della Cannabis sativa L., particolarmente ricchi di cannabinoidi ossidabili elettrochimicamente grazie alla presenza in essi di gruppi fenolici. In questo studio sono stati testati diversi tipi di elettrodi di lavoro, sia convenzionali che serigrafati, opportunamente modificati con Carbon Black (CB) o con PEDOT. Tra questi, gli SPE-CB hanno fornito le prestazioni più soddisfacenti in termini di intensità, riproducibilità e risoluzione dei picchi voltammetrici, risultando essere quindi i più adatti ai fini del progetto. Come riferimento, sono state analizzate soluzioni standard dei principali cannabinoidi presenti nella matrice hashish (Δ⁹-THCA, Δ⁹-THC, CBDA, CBD, CBN) così da identificare i potenziali di ossidazione caratteristici di ciascuno di questi e poter successivamente interpretare correttamente i segnali ottenuti a partire dagli estratti. Nella parte centrale del progetto l’attenzione è stata incentrata sulla quantificazione del Δ⁹-THCA nei singoli estratti, anche se la parziale sovrapposizione con il picco del Δ⁹-THC ha reso necessaria una valutazione congiunta dei due cannabinoidi. Il primo metodo di quantificazione impiegato è stato la curva di taratura esterna, costruita attraverso l’analisi di soluzioni standard di Δ⁹-THCA. Questo approccio ha fornito risultati accurati solo per alcuni degli estratti, mentre nella maggior parte dei casi si sono riscontrate significative sovrastime o sottostime rispetto ai dati di riferimento HPLC. Il secondo approccio adottato è stato il metodo delle aggiunte standard, il quale, per entrambi gli estratti analizzati, ha evidenziato una sovrastima della concentrazione di Δ⁹-THCA rispetto al corrispondente valore di riferimento HPLC. Infine, è stata costruita ed utilizzata anche una retta di taratura per la determinazione del contenuto totale di cannabinoidi all’interno delle diverse matrici di hashish che, sebbene meno specifica, ha fornito un utile strumento di confronto tra i campioni.
Sensori elettrochimici per lo studio di prodotti derivati dalla Cannabis sativa L.
BARBIERI, REBECCA
2024/2025
Abstract
I sensori elettrochimici amperometrici sono dispositivi che rilevano la concentrazione di un analita misurando la corrente generata da reazioni redox su un elettrodo mantenuto a potenziale costante. Tradizionalmente le misure vengono effettuate in cella convenzionale a tre elettrodi, in cui questi ultimi sono immersi in un’unica soluzione elettrolitica. Un’alternativa più compatta e maneggevole è rappresentata dagli elettrodi serigrafati (Screen-Printed Electrodes, SPE) che, grazie alle loro dimensioni ridotte, risultano essere compatti, pratici e portatili; ideali quindi per lo sviluppo di sistemi sensoristici rapidi ed affidabili utilizzabili per analisi rapide e in situ. In questa tesi gli SPE sono stati testati ed utilizzati per l'analisi di estratti alcolici di hashish, un concentrato di resina ottenuto dalle infiorescenze femminili della Cannabis sativa L., particolarmente ricchi di cannabinoidi ossidabili elettrochimicamente grazie alla presenza in essi di gruppi fenolici. In questo studio sono stati testati diversi tipi di elettrodi di lavoro, sia convenzionali che serigrafati, opportunamente modificati con Carbon Black (CB) o con PEDOT. Tra questi, gli SPE-CB hanno fornito le prestazioni più soddisfacenti in termini di intensità, riproducibilità e risoluzione dei picchi voltammetrici, risultando essere quindi i più adatti ai fini del progetto. Come riferimento, sono state analizzate soluzioni standard dei principali cannabinoidi presenti nella matrice hashish (Δ⁹-THCA, Δ⁹-THC, CBDA, CBD, CBN) così da identificare i potenziali di ossidazione caratteristici di ciascuno di questi e poter successivamente interpretare correttamente i segnali ottenuti a partire dagli estratti. Nella parte centrale del progetto l’attenzione è stata incentrata sulla quantificazione del Δ⁹-THCA nei singoli estratti, anche se la parziale sovrapposizione con il picco del Δ⁹-THC ha reso necessaria una valutazione congiunta dei due cannabinoidi. Il primo metodo di quantificazione impiegato è stato la curva di taratura esterna, costruita attraverso l’analisi di soluzioni standard di Δ⁹-THCA. Questo approccio ha fornito risultati accurati solo per alcuni degli estratti, mentre nella maggior parte dei casi si sono riscontrate significative sovrastime o sottostime rispetto ai dati di riferimento HPLC. Il secondo approccio adottato è stato il metodo delle aggiunte standard, il quale, per entrambi gli estratti analizzati, ha evidenziato una sovrastima della concentrazione di Δ⁹-THCA rispetto al corrispondente valore di riferimento HPLC. Infine, è stata costruita ed utilizzata anche una retta di taratura per la determinazione del contenuto totale di cannabinoidi all’interno delle diverse matrici di hashish che, sebbene meno specifica, ha fornito un utile strumento di confronto tra i campioni.| File | Dimensione | Formato | |
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https://hdl.handle.net/20.500.14251/3618